上海光譜儀器有限公司
中藥材黃芪中鉛、鎘含量的測(cè)定
檢測(cè)樣品:黃芪
檢測(cè)項(xiàng)目:黃芪中鉛、鎘含量的測(cè)定
方案概述:利用原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定中藥黃芪中微量重金屬的含量,具有精確、靈敏、選擇性好、結(jié)果可靠,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而成為測(cè)定重金屬微量元素常見的方法之一。
中藥作為天然藥物,因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞。但中藥材由于在栽培、加工、貯存和生產(chǎn)炮制等過程中,可能受到不同程度有毒、有害物質(zhì)的污染因而影響其安全性。利用原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定中藥黃芪中微量重金屬的含量,具有精確、靈敏、選擇性好、結(jié)果可靠,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而成為測(cè)定重金屬微量元素最常見的方法之一。
方法依據(jù)及*
2020版《中國藥典》:通則(0406原子吸收法):通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定原子吸收分光光度法。*:鉛為≤5mg/kg,鎘為≤1.0mg/kg。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作
01儀器及試劑
原子吸收分光光度計(jì):SP-3887ZAA。分析天平:萬分之一的電子天平;微波消解儀,石墨趕酸器。普通實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制過夜)。移液器:100-1000μL,5000μL及相應(yīng)的移液槍頭若干?;瘜W(xué)試劑:硝酸、過氧化氫等(除另有說明,化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或BV-Ⅲ)實(shí)驗(yàn)用水:所有實(shí)驗(yàn)用水均為18.2MΩ的純水。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪:GBW10028(GSB-19)。
02中標(biāo)液及中間液的制備
標(biāo)準(zhǔn)溶液:鉛100μg/mL,鎘1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉛中間溶液的制備:用移液器取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。鎘中間溶液的制備:用移液器取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液為10μg/mL鎘中間溶液。再用移液器移取1mL10μg/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中,此溶液為100ng/mL鎘中間儲(chǔ)備液。
實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪制備:準(zhǔn)確稱取黃芪0.5g三組(精確至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5mL和過氧化氫1mL混合置于微波消解儀消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后,取消解內(nèi)罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL,放冷。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉(zhuǎn)移。以少量多次的原則(至少3次)定容到25mL容量瓶中。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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